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1、 检验一些不易溶解的样品时，接纳超声波超声可使样品溶解更快速更彻底，主身分溶解完全，没有浪费，对含量均匀度测定没有影响，简单便当且更合理。
2、乙醇作为溶剂溶解主身分时，不可溶解辅料，需要过滤。接纳离心要领使辅料沉淀，取上清夜。（注意，有许多离心管不具塞子，可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心，偏差可达5％），与薄膜过滤法比较，对测定结果没有影响。并且，如果过滤法操作不敷快速，乙醇挥发，易影响测定结果。
3、在做浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度（如乙醇等），不然检验结果会差别很大。
4、当液相鉴别中供试品与比照品出峰时间纷歧致，无法判断是否及格时，可用比照品与供试品各半配成混淆溶液后进样，若峰宽未变宽，未泛起驼峰，即可判断为及格。
5、做原料残留物检测的时候，如果主身分对杂质有滋扰，现有要领无法检出，需要自己建要领的话，要优先考虑利用理化性质将杂质疏散出来再进行测定。往往有意想不到的效果。
6、用薄层色谱法鉴别时应该考虑展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果。
7、薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。做有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于划定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调解, 标准溶液浓度凭据限度做相应调解就可以了。
8、在接纳HPLC法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐，一定要注意其pH值，安排历程中可能会爆发变革，而某些检测身分对这种变革很敏感。
10、用HPLC法测物质含量时，温度的控制很重要，用有柱温箱的，如果没有就要装空调坚持恒温后再测定，不然会泛起基线飘移，结果禁绝确。
11、在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更准确。
12、提取分液时如两相的分界不清，可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。另外，用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷，可以加速其分层。
13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解时间一定要长一点。
14、用HPLC法测物质含量时，样品
用流动相溶解，不然容易爆发滋扰峰，影响结果，特别有可能泛起倒峰，一定要注意。
15、使用含有缓冲盐的流动相，容易梗塞管路和柱子，甚至检测器，如果检测器堵了，
先不要拆，使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相，慢慢小流量冲洗。效果很明显。
16、非水滴定中，试剂的含水量对结果有较大影响，如更换差别品牌的试剂，试验结果会泛起差别结果。
17、比较稠或量少的溶液需要用滤纸过滤时，可以先通过离心的要领使之分层，再去过滤。这样可以加速过滤，减少有机溶剂的挥发（情况温度高时）。
18、用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边沿波长（203、207nm）往往一次不可乐成，特别是使用一段时间后的检测器�？尚兜羯字�，直接连接检测器，用0.1%的盐酸清洗检测池4小时，效果会好些。
19、用高效液相色谱仪测定含量时，用色谱纯试剂处理比照品和样品，可减少误差。
20、HPLC检测中，梯度条件容易爆发滋扰峰，可实验通过以下几种方规则避：
1）：使用重蒸后的水或用市售的纯净水（屈臣氏的比较好）
2）：尽量选用高波长下检测
3）：梯度程序尽量平缓
4）：样品浓度选用线性规模内的高点
21、在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时，不可以用超声波助溶，不然有些工具就被剖析了，什么也检测不到了。
22、在做溶出度实验时，划定药液需经0.8μm的滤膜滤过，但接纳液相检测时，进柱前样品还要经0.45μm的滤膜，此时，可以省略第一步过滤，直接做进柱前的样品过滤，不然滤膜会对样品爆发吸附，使检测结果偏低。另外差别生产厂家的滤膜对样品的吸附差别，在检测时一定要要注意，可用比照品先做一个过滤前后的比照试验，检查滤膜的吸附。
23、在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在1—3mL较好，太大样品重复性欠好，尾吹气流量也需注意。
24、在检验纯化水硝酸盐项目时一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不可快（快了会使比照和样品的颜色都很深）也不可太慢（不可让试液冷却），要趁热拿去水浴加热。
25、使用HPLC的过滤装置时 ，一定要注意虑膜的材质，如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤含有机相的液体，不然就溶解了，有机相过滤要使用聚四氟乙烯的。
26、在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的，可以进行30秒的超声。特别是象冻干粉针这样的品种，进行超声或者安排可以使不溶性微粒的数值减小，各人可以实验一下，安排后数据明显降低。
27、高效液相色谱梯度洗脱时，使用梯度条件情况下，在做第一针样品前，
走一个空梯度，这样保存时间会一致些。
28、剖析盐酸金刚烷胺片含量时，加溶剂后
在５０℃的水浴中加热溶解，因为金刚烷胺溶解度受温度影响。
29、在做实验前，要对你做的实验的宁静性，实验中可能会泛起的问题，做到心中有数特别是对具有危险性的实验，更要做好一切准备，像防火，防爆炸等�；笛榫烤故怯形Ｏ盏�，要时时注意特别要规范操作 在没有弄明白之前，
不要轻易入手。
30、一个同事用烧瓶提取样品时加了塞，并特意未将塞子盖紧，以为可以放气，结果由于无法放气导致爆沸，里面的药液全部冲到天花板上，还好旁边没人哦。所以做实验室且不可大意，照旧小心谨慎为好。
31、用薄层层析法时，许多样品因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以和标准品比对。建议各人在含羧基的样品中可在展开剂里面加少量羧酸，含氨基的样品可以在展开剂里面加少量三乙胺。
32、做油性基质提取时,由于受温度影响严重,常泛起乳化现象,分层时间长,可上离心机只要几分钟。
33、有人误将浓硝酸（在空气中有“发烟”现象）作为“发烟硝酸”使用，进行硝化－氢氧化钾呈色鉴别反应，结果不可获得正确的颜色反应，造成假阴性结果。该呈色反应的机理为利用样品的水解产品莨菪酸，经发烟硝酸加热硝化为三硝基衍生物，在氢氧化钾的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“发烟硝酸”是指含HNO3达86－97.5%以上的浓硝酸。而“浓硝酸”虽有"发烟"现象，但其HNO3仅为69%－71%，用于上述呈色反应，会因为硝酸浓度缺乏而使反应不完全，形成假阴性结果。
34、一般的盐溶解，可接纳超声波加速溶解速度。尤其对一些需要加热再冷却的样品!
35、做薄层鉴别要领研究时，有时候比照品黑点与样品相应黑点位置纷歧致，可以在样品点上加点比照品，注意点圆心要重合等，在相同要领展开，如果在相应位置上没有泛起两个黑点，则认为是同样的物质黑点。
36、在用HPLC做定量检测时，柱温和流动相的比例要尽量坚持一致，不然保存时间和积分面积会爆发变革，影响检测结果。
37、超声溶解难溶盐类，可加速溶解速度。特别对一些不适合加热的样品。
38、看到美国药典的比照品干燥通通例定具体时间3到5小时，我们也应该接纳这种要领而不是干燥到恒重。
39、做薄层剖析时，
将薄层板两边的硅胶层切掉2mm，这样，在展开时可以消除边沿效应，使展开效果更好。
40、在做HPLC时，假如爆发重叠峰的现象，通�？梢允笛橐韵录钢忠欤�
1）、改变流动相身分，如乙腈相改为甲醇相；
2）、调解流动相比例；
3）、调解流动相pH值；
4）、梯度洗脱。
41、做含量测准时，若比照品划定干燥时，一定要照划定要领干燥，不然测出的含量会差别很大，若没划定干燥时，参照2005年版凡例应用五氧化二磷干燥，不然测出的含量也会差别很大，别认为是刚买的就忽视这一点，随便试几个比照品就知道了，结果差许多的。
42、高浓度的NaOH标准溶液(好比0.5M)在使用历程中,桶底的部分往往会浓度变高,一般十升的溶液,下面的一升就不可用了,不然会给滴定结果带来很大的偏差,尤其是夏天。
43、标定标准溶液时，
使用两个厂家的基准试剂同时标定三个样。
44、当液相鉴别中样品与比照品出峰时间纷歧致，无法判断是否及格时，可用比照品与样品各半配成混淆溶液后进样，若峰宽未变宽，未泛起驼峰，即可判断为及格。
45、用HPLC法测定酚酸等不稳定身分时，可将比照品溶液及供试品溶液调成酸性(可用磷酸等)，这样即不会影响测定结果，并且样品也比较稳定，生存时间比较长，pH值一般调到2左右即可!
46、在进行HPLC测准时，所用的水
是双蒸水，这样对测定结果滋扰少，并且要勤换，如果通道生霉，可用异丙醇冲洗通道。有机相如已腈
滤一下，纵然是进口色谱纯溶剂。
47、做微生物检测时，我一经遇到过一件事，发明移液管中有干热灭菌法杀灭不了的细菌，我们对微生物检查的各个环节做了比照，才发明的，厥后就改用一次性注射器了，虽然浪费了点，可是这种现象再也没有爆发过。
48、做红霉素片释放度时，酸度对释放度的影响不小，能差5～7个百分点，要实时更换硫酸，不然可能会影响释放度结果。
49、一经做过一次微生物检查的验证，细菌一般培养48小时，霉菌72小时，其实在细菌20个小时，霉菌40个小时左右的结果的结尾的结果很相近的，如果不是在边沿，完全可以在很着急的情况下下结论。
50、接纳薄层法进行检测时，可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁，使展开剂充分预饱和，这样可取得较好的展开效果。
51、做格列吡嗪片含量时比照品禁止易溶解，可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使比照品溶解后再定溶。
52、高效液相色谱柱的维护：
1）使用预柱�；て饰鲋ü杞涸诩粤鞫�/离子性流动相中有一定的溶解度）；
2）大大都反相色谱柱的pH稳定规模是2－7.5，尽量不凌驾该色谱柱的pH规模；
3）制止流动相组成及极性的剧烈变革；
4）流动相使用前必须经脱气和过滤处理；
5）如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗洁净，并生存于甲醇或乙腈中；
6）氯化物的溶剂对其有一定的腐化性，故使用时要注意，柱及连接管内不可长时间存留此类溶剂，以制止腐化。
53、献丑一下吧。
1）萃取历程爆发的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平安排桌上。比用热布包裹的效果好和快。
2）上面已经有人提过，这里重复一下。只有药品性质稳定，可以将振摇事情交给超声仪器超声。即舒服、测定效果又好。如果药品性质不是很稳定，可以将其放在恒温振荡仪中。不设温度就好了，加上浴盖又避光、摇得又均匀。
3）清洗移液管等细长玻璃器具，冲洗要反其道进行。将尖头对着水柱清洗，省力许多。
54、萃取历程爆发的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平安排在水浴锅的孔上，用水蒸汽加热也是有效果的。
55、做红氧化铁含量测准时一定要用盐酸煮沸几分钟，不可因为危险而随便在水浴上加热，这样会使含测结果凌驾99.99%。
56、作萃取时如爆发乳化，可加入相应的盐类。
57、在做剖析要领验证时，鉴别项的专属性一般都很强，像红外、紫外等，可不做专属性，可是注意显色反应的空白溶液，要确定溶液自己不显色。
58、用HPLC法测物质含量时，更换流动相时应先用10%的甲醇过渡10分钟，这样可制止在两种流动相相溶时爆发小气泡。
59、如果做过三硅三酸镁的检测，是否会遇到这样一个问题：重金属检测时凭据标准进行到末尾，获得的样品泛起红色，与比照品的颜色(黄棕色)无法进行比照。其主要原是因为在此标准中加入酚酞调理溶液的酸碱度，末尾一步加入硫代已酰胺试液后，溶液显碱性，使酚酞显红色。解决的要领是在末尾加入盐酸进稍微多加一点，使溶液显酸性，终使比照与样品颜色一致。
60、用GC测有机残留水不溶性身分时，如苯、二氯甲烷等，称取毫克级标样时，在量瓶底部预先加少量DMF/DMSO，会减少天平的跳动，资助准确称量。
61、按2005版药典含量称样量必须严格控制在0.1g或以下，若称样量高氧化不完全会影响结果，使结果偏低。
62、在做比色法测定环氧乙烷残留时。若加入品红后期待1h后不见比色管（实验中加入已二醇体积>0.8ml的比色管）呈微红色，则证明实验中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。
63、在做HPLC实验中，如果经常做同一品种，流动相牢固的情况下（不含有缓冲盐），在做完试验后可以用流动相直接冲柱子，不必甲醇或纯化水冲，直接可以明日继续使用。
64、在含量测定历程中，如果遇到丈量结果禁绝时如那边置？凭据我的经验在丈量历程中可以带标准样品（已知含量）和被测试样品同时、平行进行测试。把测试结果和标准样品进行比较即可。这样的话，我们测试的结果就可以获得修正了。如已知含量的标准样浓度为1.0，而我们测试结果为0.91，我们就需要把样品的测试结果除以0.91即可获得相瞄准确的结果。接纳“加标接纳”的要领更好。只是相对庞大一些。
65、HPLC测含量时流动相若是乙腈，乙腈
是新翻开的，使用安排时间过长的乙腈容易导致检测不出主峰。
66、在做培养基的灵敏度实验的时候，同时做试验菌几个稀释级的试管，并同时取菌液计数．培养结束后，取菌液计数在小于100的培养结果做为测试结果，可以一次性将培养基的灵敏度测试出来，免除了当菌液计数结果不在要求规模时培养基的灵敏度测试结果作废，同时减少了实验误差。
67、生孢梭菌计数接纳流体硫乙醇酸盐培养基(含琼脂)，称取培养基15g，再加入纯化琼脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸馏水后加热使溶解后分装至30*200的大试管中，50ml/管，加塞，包扎后灭菌，培养基温度坚持在45~50摄氏度时，将稀释好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培养基中，轻轻摇匀后置30~35摄氏度培养16~20小时，立即视察点计菌数，切记培养期间不可摇动试管，生长的微生物群体在培养基中疏散成小米状，注意选择菌数在30~50之间的试管，便于点计。
68、在含量测定中如果使用到含结晶水的无机盐作为比照品时，一定要注意不可按标准划定的”在五氧化二磷减压干燥器中干燥12个小时以上"，那样会失去结晶水，造成结果偏低。此类比照品的生存情况一定要注意，不要引起吸潮现象。
69、在溶解培养基时，如用电炉，要专人卖力看管，不然培养基融化后会冲上天花板，并且石棉网会彻底报废的。
70、检测纯化水硝酸盐时要徐徐滴加硫酸且在冰浴中不绝摇均使其放热均匀，能使试验结果明显。
71、在用HPLC测定肝苏胶囊的含量时，其盐酸的浓度相当重要，浓度一定要够才行哟。
72、在做HPLC时，
一次把流动相配足，如果先配的流动相不敷，再用相同的要领去配的流动相继续用，会泛起保存时间纷歧致。其次，在发明流动相不敷时，
不要把流出来的"废液"再收集起来继续用，这样出来的峰面积会增大的。
73、接纳蒽酮法测核糖含量时，蒽酮要现用现配，棕色瓶装，稀释硫酸应于30-40度时加入蒽酮液中混匀。标准葡萄糖于60度干燥2小时配制。
74、在用HPLC进行剖析时，情况的温度，对基线的影响很大，八月份前后，我们的HPLC的基线一直走不稳，究其原因是我们开了空调，室内温度波动比较大，厥后我们将HPLC放到一个面积小一点的房间，没有再泛起此类情况。
75、关于HPLC做梯度时，如果用到水，那么水的质量对基线的影响很大，水越好，基线越平稳，建议使用屈臣氏水和杭州产娃哈哈水。
76、做HPLC时，要领不要随意变换。前一段时间，我们有一产品，原来用乙腈溶解，峰形欠好。一化验员把它改成用流动相溶解，峰形很好，可是样品剖析了，主身分只有70%左右，末尾才发明，这样品用流动相溶解很不稳定，降解很快，放十几小时后，主身分就没有了。
77、说一下做抗生素的一点体会，有时市售的培养基琼脂量加的纷歧样，一般是加多了会导致药液到了培养时间不可下完，可以在配制时适当多加一点水。另外培养基的pH值对抑菌圈的影响很大，一定要测一下pH值。
78、做抗生素加药时接纳的毛细滴管尖头容易碰断，接纳注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用锉刀去掉在酒精喷灯上圆口，做一个喇叭口，前面买7号平头针头或者把7 号针头锉平，用着很便当，并且加液比原来更能准确掌握。
79、在用天平称样的历程中，如果跳稳定性很差，各方面的因素都排除以后照旧不可解决，无妨考虑是否是因为静电的影响。解决步伐是把称量盘等在金属上靠一下，导掉静电。
80、做炽灼残渣是要控制好温度，不要让样品燃烧，不然溶液喷溅，数据就禁绝了。
81、天平不稳，和相对湿度关系也很是大。放一杯硅胶在里头，稳定半小时。虽然样品含挥发性的东东太多，天平也会跳舞。
82、在用高氯酸滴定药品含量的时候，如果实验室条件有限，实验室的情况温度与滴定液的标准时的温度相差较大的时候，可以用电炉在通风橱旁边的地上加热，这样可以适当提高实验的情况温度，而又不会使温度过高，使实验结果越发精确。
83、有些比照品溶解性很低，配制时
不要接纳稀释法，而要接纳一次配制法并且
加热或者超声处理，例如槐角碱、橙皮苷等。
84、用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类身分时极易乳化，可在50度左右加热增进分层，效果很是好。
85、 用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类身分时极易乳化，可在50度左右加热增进分层，效果很是好。
86、 在做含量测准时，比照品的称量很小，会有很大的误差，能否将其称量增大从而减小剖析误差。
87、 看了各人这么多好的经验，受益匪浅，我也提两个小经验：
1）硫酸盐测定中，要求调pH值的，一定要用酸度计精密测定，不要用试纸，不然会影响结果；
2）重金属和砷盐检项中，标准溶液取用量
是2ml，可以适当的调理供试品的取样量，因为这个浓度颜色比较清晰，容易判断；
3）做氮含量测定接纳常量法时，40%氢氧化钠的使用量在90ml，比较好，反应比较完全；
4）黄芪的含量一般是标准划定含量的10倍左右，所以，在制备供试品时，可以适当放大稀释倍数；
5）红花中山萘酚含量测准时，制备供试品时，在水浴上蒸干，要控制好水浴的温度，过高容易把样品蒸干，造成结果不平行。
88、 各项检验中一定要进行细节剖析才华确定结果的准确可，没有细致的，认真的事情作风不可成为一个好的化验员。
89、 在做样品鉴别用分液漏斗萃取时，有时半天或一天都不可完全分层的话，可以把分液漏斗放进冰箱试试，若还不可，可以放一点氯化钠。
90、 当索氏提取器与冷凝管以及相关类似需要用涂抹凡士连接其封密性的，如果凡士林涂抹过多以致干结而不可取下时，无妨考虑下先用温水滋润下，然后用超声波清洗器超下，你会发明惊奇的效果。
91、 微生物限度要领验证时，先做金黄色葡萄球的验证，这个菌很敏感。先确定这个菌的验证要领后，大肠和枯草就直接用金葡的要领做验证，而不需要又先用通例法。黑曲和白念验证时，先确定白念的要领，这样可以减少劳动量。
92、 做卡尔费休水分测准时，要注意周围情况中的湿度，如果湿度很大，预滴定的时间就会加长，并且有时就很难使漂移直抵达稳定，无法进行水分检测。
93、 做溶出度测准时，如果溶出液中有机溶剂用量较大，要注意水系滤膜的吸附作用，使用有机滤膜则没有吸附作用。
94、做液相时，如果峰形欠好，压力过高�？山幽筛谋淞鞫啾壤蜕咧湮露壤唇饩�。
95、如果需要将检品灰化，此时高温炉已坏，把坩埚放在电炉上也能炭化，怎么办呢？我接纳的是蒸发皿放在电炉上，可以抵达灰化的效果。结果误差虽然有点大，但可以应急，凭据情况做出判断。
96、 色谱柱使用一段时间后会泛起柱头塌陷，造成双头峰，可用同种牌号的填料将塌陷填平整，即可恢复疏散效果，节约检验用度。
97、 在做原料要磷酸酯的澄清度的时候，
一边溶解一边加样品，或者一加溶剂就马上搅拌，不然很难溶解。
98、 凭据标准在进行氢氧化钠的铝盐与铁盐的检查时，滤渣用水洗净这一步很是重要，如清洗不洁净容易造成结果超标。建议用硝酸银溶液测定以下流出液的氯离子浓度，判断滤渣是否洗净。
99、 一个实验室必备技巧：只要你手头有已知的浓度的酒精（浓度为A%），你手边另有一个量筒，那么你可以随时配制低于A%浓度的任何一种浓度的酒精（浓度为B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀释到A毫升。明白了吗？
比方说配制70%的酒精可以用下列要领配置：
1）取70mL100%的酒精稀释到100mL获得70%的酒精。
2）取70mL 95%的酒精稀释到 95mL获得70%的酒精。
3）取70mL 75%的酒精稀释到 75mL获得70%的酒精。
100、 检验盐酸麻黄碱鉴别时，使用无水乙醚不可鉴别显色不明显，将无水乙醚用水饱和后可解决。
101、 纯化水硝酸盐检验硝酸盐全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应，硝酸盐大宗保存于自然界中，主要来源是固氮菌固氮形成，或在闪电的高温下空气中的氮气与氧气直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在与地面的矿物反应生成硝酸盐。一般，排向低处河流的废水越多硝酸盐的浓度也越高。农田施氮肥和有机肥，通过渗透，将增加地下水的硝酸盐浓度。如果原水检验超标说明你们企业所处的地舆情况的地下水资源已经污染到倒运于生产的水平了！
建议：
1）送检原水；
2）检查纯化水制造设备；
3）验证硝酸盐检验要领（试剂配制及冰浴和加温的历程）。
102、 在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。不然，产品放久之后可能会剖析。
103、 请注意午间或夜间电压、水压的变革。亲身经历，之前曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格凭据操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁罪魁是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在抵达设定温度后另有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请各人注意中午和夜晚电压的变革是否会对你的实验带来影响。别的，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变革，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才华离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意�；�，不然，终产品掉入水中，那才是欲哭无泪啊。
104、 HPLC流动相中有乙腈的，时间长了不宜使用，因为乙腈水解生成乙酸，对部分品种的保存时间和峰形会有影响，另外很是经典的色谱条件突然不出峰或保存时间差许多，应该考虑下流动相是否混匀。
105、 用安捷伦1100高效液相时，如果标准是用100%甲醇溶解的话，一定要稀释，一般用50%的甲醇，不然就拖尾。记着啊，100%的准确啊。
106、 新霉素鉴别项颜色反应称样量要用万分之一天平，不然做不出来。
107、 用液相色谱法测含量时，跑基线的时间一定要足够长，有时基线虽在短时间内平了，但色谱柱还没有充分饱和，导致在用了柱温箱的情况下，出峰的保存时间也会有很大差别！
108、 进行HPLC检测使用磷酸盐缓冲液：乙腈做缓冲液时时，当缓冲液比例小于50％时，由于混淆历程是吸热反应，在该历程中磷酸盐会析出晶体，造成流动相混浊而报废。如强行使用会阻塞色谱管道，关于这种情况，可以有以下两种处理要领，一时首先配制50：50的溶剂，然后10％加入，超声至高于室温，在加入10％，再超声高于室温，直至抵达所需比例。另一种是首先配制不带盐的流动相，再超声至高于室温后，加入固体盐，超声至溶解，再过滤。
109、在清洗容量瓶和移液管时，
用洗液清洗常用的是重铬酸钾和硫酸配比的洗液；在洗涤剂清洗不洁净时，可用一些接纳的乙醇进行超声。
110、在做试验之前，一定要检查盛装样品的小瓶或蒸发皿等容器没有裂纹及完好无损，自己有好频频深受其害。
111、做TLC时，发明一个问题在同一层析缸中先后放入两块板，结果后放的那块边沿效应险些没有，结果提示我可以在层析缸中字上而下放入一张滤纸浸入展开剂中待全部浸湿再放入薄层板，目的就是使缸中更好的饱和，制止爆发边沿效应。
112、 检验杂质时，如果流动相用的是缓冲盐类的，要按期冲洗液相系统，确定杂质的检验准确度。
113、 因滤膜对样品中主成份的吸附，造成结果不稳定，在使用滤膜过滤前先用滤膜过滤比照品，与未经滤膜过滤的比照品进行比照，确定影响巨细，然后再有的放失的使用。
114、 HPLC应用醋酸水溶液作流动相时要注意作完后要长时间冲洗柱子，不然会堵住。
115、 色谱峰泛起肩峰不可用时，可以把色谱柱头翻开
1）刮掉外貌黄色或褐色的填料，用新的同样的填料填补一下；
2）把过滤头用6N的硝酸超声30分钟，用纯水超至中性；
3）装置柱子，就可以重新使用了。
116、 在做HPLC的梯度洗脱检验时，除了柱温、流动相的pH值、两相比例的比例外，进样时的柱压一ㄇ影响出峰时间和形状的一个重要因素，所以进样前流动相的比例、运行时间及进样时的压力要尽量坚持一致，才华使试验的重复性切合要求。
117、 在做溶出度试验(转篮法)时，碰到含量处于及格边沿时，要特别慎重.因为水中含有一定量的气体，尤其在37摄氏度左右时，转篮的周围会聚集大宗的气泡而影响药物的释放，因此含量会偏低。因此，用超声或煮沸等要领除去水等溶剂中的气泡后，含量会有一定的升高。
118、 在进行氯化物检测时，如果使用滤纸过滤，一定要先用稀硝酸处理后在过滤样品，不然会对结果爆发很大影响。
119、仪器剖析中所用的试剂质量很要害，我们做抗生素的聚合物含量时，经常在聚合物出峰的时间也泛起倒峰，查找了所有仪器和溶剂，确定是一个化学试剂厂生产的磷酸二氢钠的原因。
120、 做薄层色谱，需要用碘蒸气熏蒸时，需要注意温度，冬天一般温度比较低，
能给她放到烘箱加热一下。
121、 在使用一些易挥发性的试剂(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶剂时，操作行动要迅速，不然丈量结果会比真实值偏高。
122、 HPLC如果流动相有缓冲盐时，更换流动相时务必先将缓冲盐更换掉，不然会将梗塞色谱柱。
123、 也谈HPLC受温度的影响：我们的HPLC配置照旧可以的，带柱温箱，不过情况温度对机械自己也是有很大影响的。做肽图时机械一开就是两三天，有一次夏天晚上实验室的中央空调解了，结果机械也歇工了。
124、 再谈谈分子筛色谱柱的使用：一般而言分子筛色谱柱不如反相色谱柱的寿命长，有时维护欠好做上两百多个样品就不可了，所以每次使用完一定要充分地用超纯水把盐冲洗洁净，并且用0.05%的叠氮钠生存，一般冲洗两小时就可以了。一经我们也低速冲洗留宿的，厥后发明可能是水对硅醇基的影响反而降低了柱子的寿命，就改了�？梢栽谌砑仙柚米远乇�，就不必人一直看着啦。
125、 做HPLC时，样品稀释好后是需要过滤的，
选用与生产使用的同等材质的滤膜，这样就不会爆发偏差了。
126、做液相自己经常容易犯的过失：
1） 排气泡不彻底，柱子冲了半天都难以平衡；
2）更换流动相后，瓶子的体积忘记修改，结果不是进气泡就是中途强制停止运行；
3）走序列时，忘记勾选shut down，以致到了早上满堂红；
4）缓冲液的pH一定要调理准确，不然对RT很有影响的。
127、薄层色谱鉴别时，可以将展开剂放在双槽层析缸的一边，然后把点好的板子放在双槽的另一边饱和半小时候，然后再放在展开剂的一边展开，这样跑出来的点比较圆。
128、在一般的过滤溶液时，如果欠好过滤，建议将溶液离心后用上清液过滤，也可以用抽滤，这样不会影响测定结果，也不浪费时间。
129、用HPLC法测物质有关物质时，样品安排的时间以及安排的温度很重要，所以现用现配，或者配好的样品液一定要低温生存，条件允许的话可以加一个自动上样控温装置，这样可避免杂质的降解，确定结果准确度。
130、做HPLC时大大都都可以在泵头和管路连接处发明有白色的结晶泛起。爆发这种结晶的原因是使用了含缓冲盐的流动相后，对系统冲洗时间不敷，管路中残留了少量的缓冲盐随流动相渗出造成的。如果有朋友发明相同的问题，只要延长冲洗时间就可以解决。
131、在做薄层时层析缸的气密性也很重要，新的层析缸
在缸口涂点凡士林。做滴准时一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性状相同（如：颜色），如果差别就要考虑试剂、溶剂和器皿是不是变质或被污染了。
132、做紫外时因重视仪器的预热时间，预热时间太短，对实验结果的影响很大。
133、我看到有许多实验员在配置薄层板的CMC-Na溶液时喜欢加热，使其快速完全的溶解。这样做有一个很大的毛病，制作出来的薄层板是很是不平滑的，建议照旧让其自己慢慢溶解，即时不可完全溶解，也可以使用。
134、岛津的HPLC-10A的部分仪器对乙腈很是敏感，如果流动相中含有大宗的乙腈时因逐步太过，不然会爆发漏液或压力不稳定。
135、做HPLC时使用低波长时，水的纯度要求要比高波长要高一些。好比210nm以下波长检测时。
136、 进行TOC测定的时候，情况因素是影响测定结果很大的因素。
1）取样的瓶必须是洁净的，就是洗好的瓶子，必须远离空气中有机试剂浓度较大的房间，如果不可制止，就应当安排在相对密闭的柜子里；
2）在样品的转移历程中，选择空气质量好的房间，若在配置历程中，房间里有有机试剂的保存，检验结果不是样品真实的值。
做薄层的时候，如果用的不是预置板，建议
把边上的部分刮去，避免边沿效应，对定量的结果会有很大的资助。
137、HPLC中流动相中加了三乙胺可以减小拖尾,要害是pH值。
138、用液相测含量时，因每次配制的流动相有差别，按标准配制的流动相，有时峰分不开，可以适当调解比例，改善效果。
139、抗生素的效价测准时加菌量一定要准确 不然结果会相差很大 不建议使用10ml的刻度吸管2.无菌实验时，HTY601集菌仪使用之前先视察集菌培养器的软管走势是否顺畅，这时不宜使用太小的转数，因为很容易挤断软管，约莫在70转数即可。
140、0.05M磷酸氢二钠250毫升与250毫升乙腈互溶后有白色絮状沉淀，后超声逐渐溶解变澄清。
141、做氢氧化钠的氯化物检查时,先要将其用稀硝酸调理PH,不然结果很禁绝确!
142、 在使用全自动电子天平时，尤其是十万分之一的天平，很容易爆发读数飘移。在称量历程中，注意关好门窗，确定称量情况的平静，在天平的不需加样的一侧用一本厚重的文件夹盖住，会有利于维护情况的稳定。
143、 做马来酸氯苯那敏的有关物质的时候，接纳气相法，样品的溶剂峰旁边会出来一个大峰，此峰在比照品中并无泛起，容易疑惑是杂质并判断为超标，实际此峰是马来酸的峰，即马来酸氯苯那敏进样后会剖析成马来酸与氯苯那敏两个峰。在做判断时不止应扣除溶剂峰，还应扣除马来酸峰。这样才是真正结果。
144、若离心的要领损失有效身分较多，则可以选择冷置一夜，可以节省能源呵。
145、 绿原酸比照品的溶液很不稳定,
现配现用。
146、 在做液相时候，如果保存时间纷歧致，看看室内温度变革情况，另有就是你要是手动进样时，进样速度也有关系！
147、 我们在做差别厂家同一原料药的熔点时发明该原料药的熔点均不切合划定，在查找原因时，我们发明是介质硅油的原因。因为在测定熔点前看到介质硅油很脏了，里面有许多玄色浮游物，我们用棉花对其进行了过滤，硅油是清了，但测出的熔点数据错了�；涣诵碌墓栌�，熔点正常。
148、 做液相时如果流动相有缓冲盐，一定要注意你的色谱柱的冲洗。不然峰的疏散度欠好。
149、 以前取清膏都是用灭菌后的锥形瓶，现在直接有用移液管抽取10mL到配制灭菌好的缓冲液中，菌检结果还很好，免得清膏黏糊黏糊的难得清洗。
150、 做快速水分法时，连续测定样品，须等温度降下来后再加样，不然在加样历程中受热水分蒸发造成结果偏低。
151、 检测硫酸阿米卡星的硫酸盐，要求在紫色开始消失的时候加50mL乙醇，可是开始消失的点欠好判断，一般是在加了5mL多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定结果一般消耗7－8mL，加的太晚有时候很难出终点。
152、 点样之前先将薄层板活化一下，能够使结果越发优化，我通常放在烘箱里烤5分钟，再取出放冷。另外，展开剂应尽量精确，尤其是比例比较接近的是放在110℃烘箱烘30min,我觉得不应该比及放冷，立马就可以点样，原因：
1）刚活化的板温度高，散热快；
2）放冷的历程种很容易吸潮。
153、 做HPLC的时候，要是流动相中含有盐晶离子，那冲柱子的时候一定要有水先冲一次（水：蒸馏水超升的），再用30%的甲醇冲洗，用甲醇冲洗。
154、 在测比重的时候，温度对结果的影响很大，以前不是很注意，现在基本上都放在20摄氏度的水浴锅中一段时间再测。
155、 做紫外的历程中，要注意石英比色皿，如果不洁净的话，也千万不可用超声来清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混淆液来浸泡，并且用时要认准石英比色皿两个平滑面(确定光从有S的一个光洁面入射)。
156、 做HPLC的时候,走空白时，发明不绝的有杂质峰泛起，用流动相无法冲洗洁净，可能是进样器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色谱级的异丙醇冲洗系统24h以上。
157、 我自己现在虽然不做剖析员了，但从事了4年的检验事情，在此与各人分享一下我的个人经验吧。检测结果的准确性于许多因素有关：
1）检测情况包括湿度、温度，特别是仪器剖析。所以仪器剖析室要有中央空调，HLPC
配置温控；
2）样品称量。天平是否在适宜的温度、湿度，称量规模是否校验过；称量历程是否规范；关于吸湿性样品称样速度要快；
3）样品的处理：所用溶剂要按划定的配置且在有效期内、移液管洁静、使用规范。虽然,样品处理是很重要的,液需要经验值.差别产品性质差别,处理也纷歧样.。
158、 我觉得，在做抑菌实验时，
不要图便当，老是先把小滤纸片贴到培养基上，再用精密移液器量取几微升试样滴于滤纸片上。因为要是移取试液的量很少很少时还勉强可以，如果稍大时，由于小滤纸片吸收液体的量很容易抵达饱和，那么余下的试液就会往纸片四周冲散开来，，那就导致了抑菌圈变大，结果也就失去可信性了。。。
是把纸片浸于试液中，取出晾干后再贴在培养基上。
159、 做薄层展开的时候，特别是中药的品种，一定要注意温度的变革！好比人参就得再10度一下才华离开。再就是预饱和，这个环节也很重要！
160、 有些溶剂在分层中很容易乳化，建议各人不要用力摇晃，如果是鉴别就倒置着轻轻晃就可以了，如果已经乳化了建议用热风吹效果好。如果是含量测定乳化后建议冷冻效果要比热风吹好。如非须要不要加多余的工具，结果会有影响。
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